通过液相色谱 – 串联质谱法人血清中坦索罗辛的测定

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摘要

一个简单的,灵敏的和可靠的方法,从人血清中提取坦索罗辛,并且通过液相色谱 – 串联质谱(LC-MS / MS定量…

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通过液相色谱 - 串联质谱法人血清中坦索罗辛的测定

亮点

的方法,用液相色谱 - 串联质谱法量化坦索罗辛

•[123 ]从血清,优良的回收的简单提取方法,线性范围0.2-50毫微克/毫升。

内部标准的室内合成,D9-非那雄胺。

验证的方法具有可接受的再现性,精度,准确度和稳定性。

有用的,以评估依从性和药代动力学在良性前列腺增生症的研究。

摘要

一个简单的,灵敏和鲁棒性的方法,以从人血清中提取坦索罗辛,并且通过液相色谱 - 串联质谱(LC-MS / MS)的开发和验证,并适用于作为遵守在临床研究的量度量化。坦索罗辛提取˚F通过液 - 液萃取ROM的人血清(100μL)用甲基

丁基醚(2毫升)以下用0.1M氢氧化铵(100μL)稀释,获得99.9%的分析物回收率。内部标准,D9-非那雄胺,在内部合成。分析物和内标,使用具有流动相甲醇梯度洗脱并在一个Ascentis®快车C18分离英寸(100毫米×3毫米,2.7微米)柱2mM的醋酸铵水溶液(5:95,V / V)。总运行时间为6分钟。坦索罗辛使用使用阳性电喷雾电离在多反应监测(MRM)模式下操作的三重四极质谱仪定量。质量跃迁监测定量为:坦索罗辛 M / Z 409→228和D9-非那雄胺 M / Z 382→ 318,与结构FO离子通过傅立叶变换离子回旋共振质谱法确认的rmulae(10ppm的范围内)。定量限为0.2毫微克/毫升,且该方法在所述线性范围0.2-50纳克/毫升具有可接受间和测定内精密度和准确度,并适用于常规实验室实践稳定性进行了验证。该方法被成功地应用于从研究的志愿者中良性前列腺增生的临床研究取样。

的缩写

BPHbenign前列腺增生

关键词

TamsulosinFinasterideLiquid色谱 - spectrometrySerumProstate☆

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