多晶型的结构研究和非那雄胺的溶剂化物

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摘要

核磁共振和X射线衍射数据报告对一些新形式的非那雄胺,包括完整的结构测定的结果,三和溶剂化物。对于…

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多晶型的结构研究和非那雄胺的溶剂化物

摘要

NMR和XRD数据报道了几个新的形式的非那雄胺,包括完整的结构测定结果三和溶剂化物。的非那雄胺,迄今仅在专利文献中提到的形式III和形式指定一个X新的无水形式,都在得到多晶型物和它们的13 C NMR化学位移的混合物被发现。该结果表明,该结晶不对称单元含有三个分子和一个分子,分别。尝试重现“形式H1”,如在专利中所述,产生了一个新的IPA溶剂化物水合物。先前报道的乙酸,二恶烷和乙酸乙酯的溶剂化物已被进一步的特征在于,和新的THF和乙醚的溶剂化物制备和表征。晶体STRU的二恶烷,IPA,和THF的溶剂化物的ctures已经通过单晶X射线衍射来确定。所有溶剂化物(除乙酸情况下)被发现是半水合物,具有非那雄胺:溶剂的摩尔比为2:1,并具有共同的结构。该溶剂化物分子被高度无序并且在结构中的通道选址。粉末XRD图案是公共结构的特征。这些溶剂化物可以通过从溶剂分子的特性CPMAS 13C信号区分开来,但主机非那雄胺结构的不同仅轻微的共振,以及粉末X射线衍射图案是几乎没有区别。魔角旋转(MAS)质子光谱给予尖锐谱线的溶剂峰,确认其高度的流动性。这是在一种情况下由目录中进一步示出ECT偏振13C光谱。的叔的流动性 - 丁基基团也被暗示。热特性已经被研究和TGA使用(与溶液状态质子NMR相结合)来估计摩尔比。

关键词

polymorphismhydrates /溶剂化物非那雄胺晶structuresolid状态NMRthermal analysisX射线衍射法[ 123]在威利InterScience的网上公布(www.interscience.wiley.com)。

献给已故教授大卫JW格兰特在悼念他的科学成就和在固体药物的表征表彰他极大的兴趣, 。化合物

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